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样品处理和仪器分析_生物地质学

时间:2020-02-09百科知识联系我们
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4.2.2 样品处理和仪器分析

4.2.2.1 样品采集和定年

在1997年,从Bolton Fell泥炭中部取出一根40cm长的泥炭岩芯,分析前储存在-20℃的冰箱中。为了避免污染,去除岩芯外层。按1cm间隔分割岩芯并连续采集样品。大化石分析参考Barber等(1994)。

该泥炭岩芯顶部30cm采用210Pb定年。210Pb是自然界产出的一种放射性核素,被广泛地用于近代沉积物的定年。其定年的依据是从大气降落到沉积物中的210Pb在垂向分布上的分布特征(定义为210Pbexcess),以及210Pb的衰变速率(Appleby和Oldfield,1992)。210Pb活度是通过利用α谱仪测定它的子核素210Pb实现的。本泥炭岩芯顶部30cm的沉积速率为1.8mm/a,底部10cm的沉积速率也可看作不变。这样形成泥炭顶部40cm所经历的时间约为220年。

4.2.2.2 样品前处理

泥炭样品经冷冻干燥后,磨成0.5mm以下的颗粒。一小部分粉末样品用作总有机碳分析。0.5g粉末样品用二氯甲烷/丙酮(9∶1,体积比)放在索氏抽提器中抽提24h,并加入一系列标准样品。总抽提物用固相分离法分离成中性和酸性组分。中性组分进一步用色层柱法(60目硅胶)分离成饱和烃、芳烃、酮/酯、醇/甾醇和极性组分。淋洗液分别是正己烷、正己烷/二氯甲烷(9∶1,体积比)、二氯甲烷、二氯甲烷/甲醇(1∶1,体积比)、甲醇。醇/甾醇组分进一步用饱和的尿素甲醇溶液把正构醇类与环状化合物分离开。(www.anred.net.cn)

4.2.2.3 仪器分析

在仪器分析以前,酸性组分用BF3的甲醇溶液进行酯化,酯化的酸性组分、醇/甾醇组分、酮/酯组分又转化成相应的三甲基硅酯/醚的衍生物。烷烃、醇、甾醇和酸的GC分析(进样量1μL)利用HP5890II氢火焰气相色谱仪完成,色谱柱为CPSil-5CB毛细管柱(50m×0.32mm i.d;膜厚0.12μm),氢为载气,程序升温:在40℃稳定1min后,以10℃/min的升温速率升至200℃,再以3℃/min的升温速率升至300℃,并恒温20min。GC-MS分析用Carlo Erba5160 Mega气相色谱仪和Finnigan MAT 4500质谱仪(EI,70 eV)。色谱柱和程序升温与GC分析一致。氦为载气。酮/酯组分分析用高温GC和高温GC-MS完成,高温色谱柱为DB-1,15m×0.32mm;膜厚0.12μm。程序升温:在50℃稳定1min后,以10℃/min的升温速率升至350℃,并恒温20min。

烃类组分的单体碳同位素分析用Varian 3400气相色谱仪和Finnigan MAT Delta-S同位素比质谱仪完成。两者之间的燃烧系统由含有铜和铂金属线的铝反应器组成。色谱柱和程序升温与GC,GC-MS分析一致。每个样品分析3次,并加有实验室的内标,单个化合物的分析误差小于±0.5‰。实验结果换算成PDB标准。

单体正构烷烃的δD分析用HP气相色谱仪和Finnigan MAT Delta-plus同位素比质谱仪通过中间热转换系统完成。高温热转换系统(高达1 500℃)在Finnigan MAT公司的GC燃烧II系统上建立起来的,它可以把从GC分离出来的与有机化合物结合的氢定量地转化成H2,再把它送到IRMS中进行同位素分析。这里所报道的所有δD值都换算成VSMOW标准。测量精度为±5‰。

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